反應釜在使用過程中必須注意的工藝細節

反應釜在使用過程中必須注意的工藝細節

一、工藝過程避免復雜
在工藝發展和放大中要盡可能簡單，越簡單，產生工藝錯誤的機會越少。在實際操作中，越復雜的工藝越不易為操作人員掌握，也很難通過操作規程詳細的描述。

簡化不僅是從安全考慮，同時可以減少生產周期，減少廢物等。避免使用非常特殊的設備的反應?；蛘叻浅ＮｋU需要安全設施的反應，如硝化、氫化等。

工藝的簡化來源于反應路線的簡化，往往反應步數最少的路線就是最好的路線。在工藝研發階段需要考慮是否可以避免中間體的分離，合并反應，減少溶劑使用的種類和數量。

二、避免投入所有原料再加熱
工藝中最危險的操作之一是將所有反應物一起加入再升溫反應。同樣不要最后投料后再加入催化劑。危險在于一旦反應混合物達到反應溫度開始反應，就沒有辦法停止。有些反應是高度放熱的，并且會自行升溫至越來越高的溫度。如果達到混合物的沸點就會沸騰甚至沖料。有些原料會在更高溫度發生降解，并且降解會自加速，放熱會比反應本身更劇烈。當反應需要緊急冷卻時，切換和降溫也沒有小試方便迅速。
 

當然對于已經理解并確定是安全的反應，一次投入原料是可以接受的。但對于首次放大的工藝應是禁止的。

放熱反應最常用的控制是采用一種試劑滴加，滴加的時間取決于反應的熱量和反應釜的移熱能力。在滴加時，要避免原料的累積，造成突然反應，需要在適合的溫度滴加，保證滴加的原料能立即反應，比如格式反應。

三、避免在沒有攪拌的情況下加熱

生產中反應釜內的傳熱主要依靠攪拌。除了保證安全，良好的攪拌能減少釜內的溫度差，使溫度讀數更準確。一般釜壁的溫度會比體系中心溫度更高些，會造成局部過熱，是產品分解或結焦，最終影響產量和質量。也不能停攪拌，直到反應結束并冷卻到安全溫度。

比如一次事故的發生是由于有機胺和硫酸的強放熱反應。按照工藝，需要在劇烈攪拌下將胺緩慢加入熱硫酸中，反應是雙相體系。一天操作員工更換，在沒有開攪拌的情況下，開始加入胺，胺沉淀在反應釜底部沒有反應。稍后另一個員工發現攪拌沒有開，就啟動了攪拌，在這一刻所有物料瞬間反應導致了爆炸。

四、不要忽視潛在的降解反應
不要在已知反應物降解溫度50℃內進行反應，以免反應失控。除了對放熱反應的量熱評估，可以自加速的降解反應也需要考察。這需要附加的實驗，比如絕熱反應量熱（ARC），如果分析認為反應可能產生潛在的不穩定易降解產物，應進行相應的量熱實驗。
有些降解反應可能進行的很慢，通過常規的測試無法辨識。即使低于引發溫度，反應放熱依然會以很小的速度增加，等到發現溫度明顯上升時，分解反應已經發生。